島津原子吸收分光光度計作為一款高精密的分析儀器,在元素定量分析領(lǐng)域發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。為確保其始終保持良好的性能狀態(tài),提供準確可靠的分析數(shù)據(jù),對其進行科學合理的維護保養(yǎng)十分必要。
(一)日常維護
儀器表面清潔:每日使用干凈的軟布擦拭儀器外殼,清除表面的灰塵、污漬等,保持儀器外觀整潔。這不僅能提升儀器的整體形象,還可防止灰塵等進入儀器內(nèi)部,影響內(nèi)部部件的正常運行。
光源維護
空心陰極燈:在更換或安裝空心陰極燈時,務(wù)必先將燈熄滅。燈架在聯(lián)機狀態(tài)下處于卡住狀態(tài),切不可強行轉(zhuǎn)動。若需轉(zhuǎn)動燈架,可通過點擊編輯參數(shù)里的“燈位設(shè)定”按鈕,在彈出的“燈位設(shè)定”對話框后方可操作。元素燈使用前應預熱1015分鐘,以確保光輻射強度穩(wěn)定。對于長期不使用的元素燈,應每月定期點亮1小時,維持其性能。
D2燈:檢查D2燈是否正常點亮,若未點亮或使用壽命已過,需及時更換。
氣體系統(tǒng)檢查
氣體純度:確保使用的燃氣(如乙炔)和助燃氣(如空氣、笑氣等)純度符合儀器要求。不純的氣體可能導致火焰不穩(wěn)定、背景干擾增加等問題,影響分析結(jié)果的準確性。
氣體壓力與流量:定期查看氣體壓力表,確保燃氣和助燃氣的壓力在規(guī)定范圍內(nèi)。
氣路連接與密封性:檢查氣體管路各連接部位是否牢固,有無松動、脫落現(xiàn)象。使用肥皂水涂抹在連接部位,觀察是否有氣泡產(chǎn)生,以此檢測氣路是否存在泄漏。若發(fā)現(xiàn)泄漏,應立即關(guān)閉氣源,對泄漏處進行修復或更換相關(guān)部件。
霧化器維護
定期清洗:定期對霧化器進行清洗,防止樣品殘留物在霧化器內(nèi)積聚,導致霧化器堵塞或霧化效果變差。可使用配備的清潔絲插入毛細管中,清理管中樣品殘留物,使毛細管通暢。同時,檢查霧化器撞擊球與進樣毛細管之間的相對位置是否正確(一般在5mm左右),撞擊球中心是否對稱(通常稍低于軸線1mm左右)。若位置發(fā)生偏移,可通過調(diào)整使霧化器噴霧穩(wěn)定,霧滴微小均勻,達到最佳霧化效率。
吸液管路檢查:查看進樣毛細管是否堵塞,聚乙烯管是否彎曲。若毛細管堵塞,會影響吸液效果,導致噴霧質(zhì)量下降;聚乙烯管彎曲則可能阻礙液體順暢流動。
(二)定期維護
光學系統(tǒng)清潔
外光路清潔:定期清潔儀器的外光路部分,包括透鏡、反射鏡等光學元件。使用干凈的脫脂棉蘸取適量的無水乙醇或?qū)S玫墓鈱W清潔劑,輕輕擦拭光學元件表面,去除灰塵、油污等污染物。注意擦拭時動作要輕柔,避免刮傷光學元件表面。
單色器維護:單色器是儀器的核心光學部件之一,對其維護需格外小心。定期檢查單色器內(nèi)部是否有灰塵積聚,若有,可使用干凈的壓縮空氣輕輕吹掃。但需注意,壓縮空氣壓力不宜過高,以免損壞內(nèi)部精密部件。同時,要確保單色器的波長準確性,可通過定期校準進行驗證和調(diào)整。
石英窗板清潔:對于石墨爐部分的石英窗板,每天測量時,每周進行一次清潔;若隔段時間測量,則在測量前進行清潔。清潔時,先按彈出按鈕解除鎖定,取出石墨管,然后將窗板護套從冷卻塊拔出(邊旋轉(zhuǎn)邊往外拉),拆下護套的O型圈(紅色膠圈),拔掉經(jīng)接頭連接到窗板護套的內(nèi)部氣管,用尖嘴鑷取下固定窗板的O型圈和窗板。將窗板護套和窗板浸沒在蒸餾水或酒精中,清除污垢后,用潔凈的紙巾等擦去水滴。再用棉簽蘸取酒精擦去附著在護套內(nèi)外和O型圈上無法浸泡清除的污垢,同時檢查O型圈是否有裂紋,如有則及時更換。最后將窗板鑲在窗板護套上,用O型圈固定,將取下的管內(nèi)氣管連接到窗板護套的接頭上,把窗板護套安裝到冷卻塊上,恢復原樣。
原子化系統(tǒng)維護
火焰原子化器
燃燒器清潔:定期檢查燃燒器的高度和前后位置是否正確,元素燈的光束應通過自由電子濃度最大的火焰區(qū)。一般燃燒器高度為510mm,通常設(shè)為7mm;燃燒器前后位置一般情況下為170至170脈沖,通常設(shè)為零。檢查燃燒器頭的縫隙是否被碳化物附著并有銹斑,若有,可使用柔軟的刷子輕輕清理。若火焰顏色變黃、呈鋸齒形狀,說明燃燒器可能存在問題,需及時處理。同時,要確保燃燒器頭縫隙寬度保持在1mm左右。
霧化室清理:定期清理霧化室,防止樣品殘留積累。可使用適量的稀酸溶液沖洗霧化室,然后用去離子水沖洗干凈,確保霧化室內(nèi)無殘留雜質(zhì)。
石墨爐原子化器
石墨錐、石墨帽清潔及更換:日常檢驗和定時檢驗時,需關(guān)注石墨錐、石墨帽的清潔情況。按彈出按鈕解除鎖定,取下石墨管,從冷卻塊拔出窗板護套,用潔凈紙巾等擦拭干凈附在石墨帽側(cè)面樣品注入口和發(fā)光檢測孔(內(nèi)徑2mm)內(nèi)壁的碳,同樣清潔石墨錐的內(nèi)壁。若按上述方法清潔后測量數(shù)據(jù)重現(xiàn)性依然沒有改善,可取下石墨帽和石墨錐,用蘸有酒精的棉棒著重擦拭內(nèi)壁,然后在容量超過500ml的容器內(nèi)倒?jié)M純化水,將石墨帽和石墨錐放入浸泡一整天。取出后置于干燥的紙巾上使其充分干燥,放置室內(nèi)時,干燥時間為一夜;如使用烘箱,則120℃干燥4小時。當清潔后仍不能改善測量數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性不良或空白值沒有下降時,需更換石墨帽和石墨錐。更換時,如鑲套過緊難以取下,可使用配套的電極裝卸工具。安裝新的石墨帽和石墨錐時,要注意對齊襯套的銷和石墨帽、石墨錐的孔,確保安裝正確。石墨錐、石墨帽使用壽命正常為2年,應根據(jù)實驗室使用情況定期檢查是否損耗嚴重,若發(fā)現(xiàn)與石墨管接觸的地方已不平整,必須及時更換。同時,檢查石墨錐、石墨帽與冷卻塊接觸的地方是否有腐蝕發(fā)生,如有,可用1000目砂紙打磨干凈,但應避免此操作頻繁發(fā)生。
石墨管更換:當石墨管外觀出現(xiàn)注入口附近厚度變薄,數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性變差等情況時,需考慮更換石墨管。更換時,按下彈出按鈕解除鎖定,將右側(cè)冷卻塊移到外側(cè),取下舊石墨管。將新石墨管插入石墨帽,確定石墨管的位置,對齊石墨帽上的孔與石墨管上的孔(樣品注入口),然后將右側(cè)冷卻塊滑向內(nèi)側(cè),恢復原來的狀態(tài),按固定旋鈕將其鎖定,注意兩個孔不要錯位。使用不同類型的石墨管(如高密度石墨管、熱解涂覆石墨管、平臺型石墨管)時,更換后的操作步驟略有不同,需按照儀器操作手冊的要求進行相應處理。
溫度傳感器清潔:每天測量時,每周對溫度傳感器進行清潔;隔段時間測量,則在測量前進行清潔。清潔時,松開傳感器的固定螺絲,將光電管從傳感器向后方拔出,用潔凈的紙巾等擦拭感光元件的過濾器,將傳感器感光元件相吻合的孔的內(nèi)壁用潔凈的紙巾擦拭,然后將感光元件照原樣安裝到傳感器中,用固定螺絲固定。
冷卻系統(tǒng)檢查:檢查冷卻循環(huán)水是否潔凈,使用溫度應在1525℃之間。若冷卻循環(huán)水不潔凈,可能導致冷卻效果下降,影響石墨爐的正常工作,甚至損壞儀器。定期更換冷卻循環(huán)水,同時檢查冷卻水管路是否有泄漏現(xiàn)象,如有泄漏,及時修復或更換管路。
檢測系統(tǒng)維護
檢測器檢查:定期檢查檢測器的工作狀態(tài),查看其響應是否正常??赏ㄟ^測量已知濃度的標準溶液,觀察檢測器的信號輸出是否與理論值相符。若信號輸出異常,可能是檢測器故障,需進一步排查原因,如是否存在光路遮擋、檢測器老化等問題。
放大器維護:檢查放大器的增益、噪聲等參數(shù)是否正常。定期對放大器進行校準,確保其對檢測信號的放大作用準確可靠。若放大器出現(xiàn)故障,可能導致信號失真,影響分析結(jié)果的準確性。
其他部件維護
進樣系統(tǒng):對于自動進樣器,檢查進樣針是否彎曲、堵塞,進樣針的位置是否準確。定期清洗進樣針,防止樣品殘留堵塞進樣針。同時,檢查進樣泵的工作狀態(tài),確保其能準確控制進樣量。
排廢液系統(tǒng):檢查排廢液管路是否通暢,有無堵塞現(xiàn)象。定期清理排廢液容器,防止廢液積聚過多溢出。若排廢液不暢,可能導致霧化室內(nèi)液體積聚,影響霧化效果和儀器正常運行。
電氣系統(tǒng):檢查儀器的電源線連接是否牢固,接地是否良好。定期對儀器的電氣部件進行除塵處理,防止灰塵積聚導致電氣故障。同時,檢查儀器內(nèi)部的電路板、連接線等是否有松動、老化等現(xiàn)象,如有問題及時修復或更換。